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热变形及维卡软化点温度测试仪温度参数及校准方法

本站 2017-05-16 11:47:04

热变形及维卡软化点温度测试仪(以下简称测试仪)用来测试塑料成型后的热变形温度和维卡软化点温度两项重要的热性能指标,为控制产品的质量或作为产品使用条件提供参考[1]。测试仪一般由油浴槽、温度控制系统、一个或多个试样支架、搅拌装置、负载装置、测试软件等组成,可以实时监控实验温度及实验形变量曲线。
测试仪的校准参数主要有铂电阻温度、升温速率(时间)、负载砝码及形变量测量系统。测试仪作为一种多参数的大型实验设备,需要进行周期性校准以保证其准确度。基于它的校准方法论述比较缺乏,并由于温度参数直接作为测试结论,本文主要介绍温度参数的在线校准方法,并进行不确定度评定。其他参数的校准相对于温度参数校准较为简单,本文不做阐述。
或120 ℃/h)条件下、试样被直径1 mm2的针头压入1 mm时的温度。测试仪共有六个工作站,每个工作站都有一根测量铂电阻,整个油浴槽中有一根控温铂电阻。在实验前,将规定试样放置在每个工作站上,然后加上负载,并连接位移测量系统。同时在电脑软件上选择热变形实验,并设置一个超过标准的形变量,以保证在所设定的上限温度到达前实验不会停止。
在校准前准备时,在油槽中心点及每个工作站的测量铂电阻同一位置放置温度测量系统的铂电阻并将其固定,将之连接在数据采集器上并连接计算机。在测试仪操作界面设置好升温速率和升温上限温度,并在开始升温的同时使用电子秒表开始计时,用于升温速率的测量。
温度校准点应该选取低于27 ℃开始。由于测试仪的温度校准过程属于动态校准,因此在50 ℃/h的升温速率下设置数据采集器的扫描采集间隔为7 s。在120 ℃/h的升温速率下,3 s的扫描间隔已经可以跟随升温变化速率,但是考虑到校准时的重复测量,校准中将采集频率设置在1 s。在校准过程中,记录测试仪指示值达到整10 ℃时的时间点。
校准连接框图如图1所示。
温度校准使用的标准器为:数据采集器配四线制铂电阻温度测量系统。
1 温度校准方法一
热变形温度(heat deflection temperature,HDT)是指,对浸在一定升温速率(50 ℃/h或120 ℃/h)导热介质中的一定尺寸矩形试样施以规定负载、试样中心的变形量达到与试样尺寸所对应的形变量时的温度。维卡软化点温度(vicat softening temperature, VST)是将热塑性塑料放置于液体传热介质中,在一定的负荷(1 000 g或5 000 g)和升温速率(50 ℃/hO
A,B,C,E,F,G—工作站温度测量系统的铂电阻放置位置;O—中心点温度测量系统的铂电阻放置位置
图1 校准方法一连接框图
测试仪在120 ℃/h的升温速率下、油槽温度上限温度设置为140 ℃时的校准数据如表1所示。表1中测试仪的温度校准点选取每整10 ℃温度点。在图2中可以看到测试仪在设定时间内测量得到的温升曲线与设定指示值的对比图。
测量模型:Δt = t1 - t2
式中:Δt —— 测试仪温度示值误差,℃;
t1 —— 测试仪温度示值,℃; t2 —— 标准器实测值,℃
不确定度u(t)可能的来源包括测量重复性引入的标准不确定度u(tv)以及标准器的示值误差引入的标准不确定度u(tt)。前者采用不确定度A类评定,后者采用不确定度B类评定。
考虑到重复测量在校准中的必要性,前文中已将采集器采集频率设置在1 s。采集器在得到单通道10个重复测量数据的同时,测试仪在10 s内的温升在50℃/h和120℃/h两种不同的升温速率下分别达到0.33 ℃/s以及0.14 ℃/s。以100 ℃校准点为例,重复性校准数据见表2,由温度的测量重复性得到的不确定度分量为u1 = 0.10 ℃。
数据采集器配四线制铂电阻温度测量系统示值误差引入的标准不确定度分量为u2

= 0.16/数据采集器分辨力引入的不确定度分量为
u3

= 0.01/
= 0.006 ℃。
四线制铂电阻温度测量系统滞后性带来的不确定度分量为u4

= 0.1/= 0.06 ℃。
最后合成不确定度uc = 0.15 ℃,计算扩展不确定度取k = 2,则U = 0.30 ℃。
从扩展不确定度评定结果可以看出,在每个整10 ℃校准点,校准结果都需要给出对应的不确定度

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